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アルカリ溶融法の留意点

炭酸ナトリウムによる融解（炭酸塩融解 Carbonate fusion)とも言う

利点

炭酸ナトリウムは融点が850℃と高いため、ケイ酸塩や高原子価の金属酸化物の溶融に適している。

原理

酸に不溶の試料に対し、酸化物に対しては酸化ナトリウムが化合し、可溶性の塩となる。
ケイ酸と結合していた金属は、酸に可溶性となる。

Na₂CO₃ -> Na₂O + CO₂↑

M(II)SiO₃ + Na₂CO₃ -> M(II)CO₃（酸に可溶） + Na₂SiO₃（水に可溶）

M(II)CO₃ + 2H⁺ -> M²⁺ + CO₂↑ + H₂O　（イオン化）

手順

1. 岩石試料（一般的に0.5g以下）を小数点４桁目まで正確に秤量
2. Na₂CO₃の混合
3. 徐々に加熱（白金るつぼの底がわずかに赤くなる程度）：１０分
4. 中が溶けるまでさらに徐々に加熱（気泡を生じさせないように）：２０分
5. 溶けた状態で：４０〜６０分
6. 融塊を酸に溶かす
7. 定量分析

留意点

試料は十分に乾燥したものであること

　湿度による水分や試料中の化合水は、加熱による蒸発や分解が行われるので問題はないように見える。しかし急激な加熱により突沸や、熱分解による試料が飛散する場合がある。

砂質土の試料は、すり鉢で十分にすりつぶしておくこと

　融解が均質に行われる事もあるが、細粒化による試料の均質化効果も大きい。

炭酸ナトリウムの添加量

　通常、試料の１０倍量を加えるが、金属酸化物が多い場合は多めに添加する。塩基性岩も同様。
　白金線などを用いて、十分に撹拌し均質に混合している状態にする。白金線に付着した試料は、薬包紙上に乗せたNa₂CO₃（0.5g）にて擦り落として、加える。
　試料が十分に細粒化されている場合、手で持って揺らすだけでも、十分に混合できる。

融塊のるつぼからの剥離方法

　その１：るつぼを室温まで放冷する。るつぼばさみにてガスバーナーの強炎に10秒程度かざし、底部を急激に熱するようにする。この時、融塊には熱が届かないように行う。加熱後素早く放冷する。
　その２：放冷後、るつぼに少量の水（1/2〜1/3程度）を加え、５〜10分放置。バーナーの小炎で熱する。
　その３：るつぼの底部にはNa₂CO₃のみ、その上に混合した試料をおくようにするとはがれやすい。

融塊の色

　緑から泥褐色：Feが存在
　青：Mnの存在
　オレンジ：Crの存在

試料にMnを含む場合

　るつぼに入っている融塊にHClを入れると、HClはマンガン酸のため酸化され塩素を発生し、白金るつぼを侵すおそれがあるため、この時はHClを加える前に１mLのエチルアルコールまたはメチルアルコールを加えて、マンガン酸を還元しておくと良い。

冷却した後の融塊の形状

　融塊の表面に気泡や、噴火口様の形が見えていた場合、再溶融する
　十分な時間加熱していてもこのような形状が見える場合は、加熱して液状になっている時に、るつぼを揺らして、混合させても良い

＜以下、執筆中断中＞

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